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簡要描述:HGK-75全自動土壤陽離子交換量-凱氏定(ding)(ding)氮儀,液晶(jing)彩色(se)(se)觸摸(mo)屏操(cao)作,友好界面完(wan)成人機對話操(cao)作, 自動完(wan)成加棚酸、堿(jian)、稀釋(shi)液、蒸餾、滴定(ding)(ding)、清洗、存儲(chu)、打(da)印等(deng)一系列過程。滴定(ding)(ding)采(cai)用顏色(se)(se)法判斷,取(qu)代(dai)傳統復雜電(dian)極電(dian)位法和單波長(chang)的(de)光電(dian)比色(se)(se),數據、性能穩(wen)定(ding)(ding),通(tong)過紅、綠、藍(lan)三基(ji)色(se)(se)狀態(tai)的(de)變化來判斷終點,該技術穩(wen)定(ding)(ding)和抗干(gan)擾而著稱。
品牌 | 赫冠儀器 | 測量樣品重量 | 氮:液體≤5ml 固體≤15克 CEC(0-30克) |
---|---|---|---|
外形尺寸(長×寬×高) | 500*350*720mm | 測定范圍 | 0.01-240mgnmg |
功率 | 蒸餾功率:在0-1500W,可調w | 重復精度 | 重現性:RSD≤0.4%(可作為驗收指標) |
蒸餾時間 | 0.0-9.0分鐘/樣品 | 回收率 | >99.5% |
價格區間 | 面議 | 儀器種類 | 凱氏定氮儀 |
應用領域 | 環保,食品,化工,農業,石油 | 線性范圍 | 在相同樣品1-4倍樣品量范圍內,RSD?<1.0%,(氮含量1-240mgN) |
標準酸適用范圍 | 0.01-0.4mol/L | 長時間間隔檢測偏差 | ≤0.5% |
詳細介紹:
HGK-75全自動土壤陽離子交換量-凱氏定氮儀使用長壽(shou)命設計,32位微機(ji)智能控制,液晶彩色觸摸(mo)屏(ping)操作,中文菜單(dan)式界(jie)面完成人機(ji)對話操作。儀器通(tong)過紅(hong)、綠、藍三基色狀態的(de)變化來判(pan)斷(duan)反應杯酸堿平衡(heng)終點,該(gai)技術穩定和(he)抗干擾而著稱。能提示判斷氨氣是否蒸餾。開機儀器自動清洗和自動定標,無需人為定標,避免了人為的不一致性。赫冠采(cai)用發明的(de)技(ji)術(shu)(可在連續檢測中(zhong)消除(chu)長(chang)時間間隔引起的(de)誤差的(de)凱氏定氮(dan)儀(yi)),(申(shen)請號:202210517820.2,目前(qian)該申(shen)請進入(ru)實質審查階(jie)段)。
產品功能:
1. ★蒸餾滴定同時進(jin)行并自動用圖譜形(xing)式顯示(shi)氨氣(qi)是(shi)否(fou)(fou)蒸餾完quan、滴定是(shi)否(fou)(fou)在(zai)平衡(heng)點。
2.★具有檢測質(zhi)控(kong)樣并(bing)顯(xian)示和分析儲存質(zhi)控(kong)圖。標準酸(suan)濃度范(fan)圍:0.01-0.4mol/L標準酸(suan)。
3.最小(xiao)滴定(ding)體積0.8μl,儀器根據標準(zhun)酸濃(nong)度自動調整(zheng)最小(xiao)滴定(ding)體積。
4.消耗標準(zhun)酸滴定體(ti)積范圍0ml-60ml,不受滴定管體(ti)積范圍的(de)影響(xiang)。
5.具有各類安(an)全門檢測(ce)、試劑(ji)液位檢測(ce)、自動排消化管和反應杯廢液、冷卻水(shui)水(shui)流水(shui)壓(ya)實時檢測(ce)、蒸餾杯自動預熱,儀器(qi)閑(xian)時自動關閉(bi)冷凝水(shui)。
6.具(ju)有對反(fan)應杯的溫度實時檢測和控制;
7.手動、自(zi)動雙模式,便于特殊樣品檢測。
8.隙式加堿(jian)(jian),確保酸堿(jian)(jian)反(fan)應在(zai)可控(kong)狀態。
9. 蒸餾(liu)(liu)功率可(ke)調(diao):0-100%蒸餾(liu)(liu)功率無級可(ke)調(diao),滿(man)足用(yong)戶(hu)特(te)殊檢測的要求。
10.儀器內部(bu)連接管路采(cai)用特定要(yao)求(qiu)的管路,3年免更換。
11.各種(zhong)試劑均采(cai)用(yong)液泵計(ji)量加液,以ml計(ji)量。
12.滴定和蒸餾同步進行。
13.反應(ying)杯(bei)外(wai)(wai)置(zhi),不受外(wai)(wai)界(jie)光源的影響(xiang)。
14.數據和檢測條件可溯源,可儲存(cun)20萬組樣品數據,能滿足儀(yi)器有效壽(shou)命內數據儲存(cun),USB接(jie)口同(tong)時也(ye)能輸(shu)出數據。
15.質(zhi)控數據(ju)顯(xian)示、貯(zhu)存,并能顯(xian)示打印現在和歷史的質(zhi)控圖。
HGK-75全自動土壤陽離子交換量-凱氏定氮儀參數指標:(量化值是驗收指標)
1測(ce)定范圍:0.01-240mg氮(dan) CEC (0.07cmol/KG-14mol/KG)
2蒸餾時間和能力:0.0-9.0分鐘(zhong)(zhong)/樣品(pin),0-30ml/分鐘(zhong)(zhong)可調
3樣品量:液體≤5ml 固(gu)體≤15克 CEC(0-30克)
4滴(di)定(ding)(ding)精度:≤0.0012μl/步(bu)、最小滴(di)定(ding)(ding)體積:0.8ul/步(bu)
5重現性:RSD≤0.4%(可(ke)作為驗收指標)
6回收率:>99.5% (可作為驗收指標)
7線性范(fan)(fan)圍:在相同樣品1-4倍樣品量范(fan)(fan)圍內,RSD<1.0%,(氮含(han)量1-240mgN)
8試劑泵(beng)體積:0-150ml,1ml/級
9延遲時間(jian):0-3600s(適(shi)合檢測硝態氮)
10蒸餾(liu)功率:0-1500W可調(diao)
11電源:AC220V±10%,頻率50-60HZ
解讀全自動凱氏定氮儀國家標(biao)準指標(biao)
------尋找到需求與(yu)參(can)數(shu)匹配的定氮(dan)儀
一、凱氏(shi)定氮儀的基(ji)礎(chu)指(zhi)標
根據凱氏定(ding)氮儀國家標(biao)準GB/T 33862-2017技術指標(biao):
1.1 檢測范圍:0.1-210mgN
這是定氮儀測試時(shi)消化管內的氮量容許范圍。考察儀器的檢測能(neng)力。
1.2 示值誤差值:全自動儀器市值誤差值不超過1%
衡量(liang)全自動(dong)定(ding)氮儀性,通過(guo)計算人為定(ding)義的,可以校準。
1.3 回收率:半自動儀器回收率99-101%
衡量(liang)半自動定氮(dan)儀的(de)數據性(相當于(yu)示(shi)值(zhi)誤差值(zhi)),這是人(ren)為定義的(de)。
1.4 重復性:儀器的相對標準偏差不應大于0.5%,6個數據或以上的統計結果。
這指(zhi)標是考察(cha)儀(yi)器本身的精密(mi)度,是儀器本(ben)身質(zhi)量(liang)決定,不能校準。
以上就(jiu)是(shi)定氮儀國(guo)家標(biao)(biao)準定義的三個技術指標(biao)(biao),由于僅僅靠這三指標(biao)不能描述儀器的特征,所以定(ding)氮儀企業也引入了以下(xia)指標(biao):
1.5,滴定精度:*.****ul/步(bu)
精度:測(ce)量值與(yu)真值的(de)接近程度(百科)
步(bu):步(bu)進電機小計量(liang)單(dan)位(wei),體(ti)現的是滴定泵能吐出小的標準酸體(ti)積。
滴(di)定精度告(gao)訴我們:滴(di)定系統小計(ji)量單位(wei)可能產生的誤差值。這指標是重復(fu)性誤差值的(de)貢獻者,該指標(biao)越大重復性越差,這是儀器設計(ji)就決定的(de)了(le),無法校(xiao)準。
1.6,小滴定體積(ml):系統通過步進電(dian)機的(de)轉動(dong),滴定管推出的(de)小(xiao)標(biao)準酸的(de)體積,表明(ming)系統的(de)分辨率(lv),考察的是儀(yi)器(qi)的靈敏度,注意小滴定體(ti)積≧步進電機每步的體積(ji)。可以校準(zhun)。
1.7,線性范(fan)圍:兩個(ge)變量之間存在一(yi)次方函數關系(xi),就稱線性關系(xi)。
在凱氏(shi)檢(jian)測中消化管氮量(liang)和標準酸消耗體積即(ji)存(cun)在線性關系(xi):
y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b
V0代表體積,ml
c代表標準酸濃度,mol/L
以上二個都是確定的(de)常數(shu)。
Y代表(biao)消化管(guan)內氮量(liang),mgN。
V代表標準酸滴定體積,單位:ml,
該(gai)函數告(gao)訴我們(men):標(biao)準酸滴(di)定體(ti)積和消化管內氮量是線性關系。
該指標(biao)告訴(su)我們(men):消化管內氮量變化,儀器檢測數據的性范圍(部分(fen)用戶疑惑(huo)為何有個別樣品(pin)測不?就這問(wen)題在作怪)。這(zhe)是儀器本質(zhi)的指標,不能校準。
1.8, 定氮儀(yi)可(ke)以使用標準酸濃度范圍(wei):0.**---0.**mol/L.
高(gao)濃度(du)標準酸(suan)滴定(ding)(ding)不超調,低濃度(du)標準酸(suan)滴定(ding)(ding)不遲(chi)鈍,數(shu)據的。
這(zhe)指(zhi)標(biao)(biao)考察的是(shi)儀器可適(shi)用性。如果標(biao)(biao)準酸使用范圍小,測(ce)高氮樣品就困難,測(ce)低(di)氮樣品誤差值就大(部分用戶(hu)忽略這(zhe)指(zhi)標(biao)(biao)而采購到不合適(shi)定氮儀)。可以小范圍的調(diao)整。
二、全自動定氮儀8個(ge)指(zhi)標內(nei)在相互關(guan)系和對用戶的意(yi)義
2.1、市值(zhi)誤差值(zhi)(回收率)和重(zhong)復性的(de)關(guan)系
前(qian)面講了重(zhong)復性(xing)是儀器本質的指(zhi)標,所以示(shi)值誤差值包含重(zhong)復性(xing)誤差值、標定時的性誤差值、檢測時儀器所產(chan)生的各類誤差值。所以二者的誤(wu)差(cha)值(zhi)關系(xi)是:示值(zhi)誤(wu)差(cha)值(zhi)≧重復性誤(wu)差(cha)。
根據GB/T 33862-2017,示值誤差值為1%,而重復性是0.5%.符合指標的邏輯。看下面圖1(上海赫冠定(ding)氮儀)和圖2:
圖1
圖2
圖1參數正常描述指標,圖2看出重復性誤差值1%,就不能回收率是99.5%。這參數是自相矛盾的。用戶就要對回收(shou)率(lv)要提出懷疑(這是重要的(de)指標,不能混蒙過關)。
2.2,滴定精度(du)與(yu)重復性關系
儀器重復性關系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,如果儀器裝配正常,儀器設置均合理情況下,滴定精度就成為重復性誤差值的主要貢獻者。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步,圖4所示滴定精度0.2ul/步,如果滴定1萬步圖3誤差值15ul,可以接受。而圖4容許誤差值2ml。這是不能接受的。圖4也和重復性RSD值0.5%有矛盾。那0.5%的重復性(重要指標)就要合理懷疑(部分用戶沒有意識二個指標的關聯,吃了暗虧)。
2.3,檢測范圍(wei)和儀器容許使用標準酸(suan)關系
確(que)定(ding)了消化管內氮(dan)量(liang)范圍,就確(que)定(ding)了標準酸濃(nong)度。這時你需(xu)要了解該定(ding)氮(dan)儀是否適合(he)使用該濃(nong)度的標準酸?
例:消化管內有120mgN,假設滴定體積設定在20-30ml,那就需要標準酸在0.28-0.43mol/L范圍內。他告訴我們:檢測高含量樣品,需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這才能滿足這樣品的需求。因為標準酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難,這是有(you)設計(ji)時(shi)確定的。0.1mol/L標(biao)準(zhun)酸(suan)相對比較容易(yi)控制。同樣(yang)你要檢(jian)測低(di)含量樣品(pin),比如土壤、含乳(ru)飲料等,儀器需要滿足0.01mol/L標準酸(一般定氮儀品(pin)牌不會主動(dong)告訴(su)你標準酸使用范圍)。假設(she)某品牌告(gao)訴(su)你(ni)(ni):檢測范圍(wei)很(hen)寬,但沒有告(gao)訴(su)你(ni)(ni)儀器(qi)可以使(shi)用的標準(zhun)酸使用范圍,你就要追問,確(que)認能滿足你實(shi)際需要(yao)標準(zhun)酸濃度。(國家標準門(men)檻太低,需要用戶多操心)
例:化肥、高氮化工產品、純蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L,土壤或含乳飲料等需要0.01-0.05mol/L標準酸,一般食品、飼料需要0.05-0.2mol/L。
太高(gao)的標準酸(suan)(suan)濃(nong)度容易滴定過(guo)量而使(shi)數據偏差(cha),儀器(qi)能用高(gao)濃(nong)度標準酸(suan)(suan)是儀器(qi)設(she)計的結(jie)果(guo)。所以(yi)用戶應該了解(jie)儀器(qi)可以(yi)使(shi)用標準酸(suan)(suan)范圍,滿足樣品檢測需(xu)求。圖3(上海赫(he)冠定氮儀)明確使用標準酸濃度范圍。圖4:測定范圍0.1-240mgN,但沒有可以使用標準酸濃度,那就需要追問,如果不能你需要的標準酸濃度,那就避免了掉坑。因為國家標準沒有任何要求,只能用戶自己要有意識。
圖3
圖4
2.4線(xian)性范圍和(he)重復性的關系
注意:重復(fu)性它考察的(de)是在(zai)相同氮量(liang)下進行統(tong)計計算(suan),比如每根消(xiao)化管內(nei)有(you)20mgN。如果消化管(guan)內氮量不同那就(jiu)不在(zai)重復性考(kao)察(cha)范圍內。所以重復性指(zhi)標(biao)(biao)僅(jin)僅(jin)代表這(zhe)點(dian)的(de)氮量能(neng)做(zuo)。但實驗(yan)時消化管內的(de)氮量不同,且有些較(jiao)大的(de)差異。重復性指(zhi)標(biao)(biao)就(jiu)不能(neng)數據。定氮儀國(guo)家標(biao)(biao)準也沒有對此約定。即定氮(dan)儀可(ke)以(yi)對不(bu)(bu)同氮量(liang)的(de)樣品(pin)的(de)重復性(xing)不(bu)(bu)作,所以(yi)在考察定氮儀時(shi)需(xu)要對線性(xing)范圍有明確的(de)的(de)品(pin)牌(pai),比(bi)如赫冠。你在不(bu)(bu)同氮量(liang)樣品(pin)數據一致性(xing)。這是對實驗室(shi)非常重要。
作者:上海赫冠(guan)儀器有限公司
凱氏定(ding)氮儀國(guo)家(jia)標準制定 趙文建
2021-9-1